JOSEP E.GIMENEZ-MIRALLES, DOMINGO M. SALAZAR and ISABEL SOLANA. Regional Origin Assignment of Red Wines from Valencia (Spain) by 2H NMR and 13C IRMS Stable Isotope Analysis of Fermentatieve Ethanol, J. Agric. Food Chem., 1999, vol.47, p.2645-2652. EP 1124127 A1, 16.08.2001. Сборник международных методов анализа и оценки вин и сусел. - M.: Пищевая промышленность, 1993, с.82-93.
Имя заявителя:
Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (RU)
Изобретатели:
Оганесянц Лев Арсенович (RU) Панасюк Александр Львович (RU) Зякун Анатолий Маркович (RU) Кузьмина Елена Ивановна (RU) Харламова Лариса Николаевна (RU) Жирова Вера Владимировна (RU) Шилкин Алексей Александрович (RU) Захарченко Владимир Николаевич (RU)
Патентообладатели:
Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (RU)
Реферат
В колбу вместимостью 50 см3 помещают 25 см3 вина или виноматериала и отгоняют дистиллят, собирают 1,5-2,0 см3 дистиллята, при этом первую порцию в количестве 0,2 см3 отбрасывают. Оставшийся после отгона дистиллята влажный остаток высушивают до полного удаления воды. Аликвоту полученного высушенного остатка в количестве 5-10 мг и аликвоту отогнанного дистиллята (около 5 мкл) раздельно вносят в запаянные с одного конца ампулы из тугоплавкого стекла пирекс, в которые предварительно помещают окисленный оксид меди в количестве 0,5 г. Оксид меди предварительно прокаливают в муфельной печи. Дистиллят в ампуле замораживают при температуре жидкого азота (минус 196°С). Ампулы вакуумируют до давления 2·10-2 мм рт.ст. и запаивают. Затем помещают в металлические контейнеры и выдерживают в муфельной печи при температуре 560°С в течение 24 часов. После остывания их взламывают в вакуумированной установке, а полученный в результате окисления этанола диоксид углерода количественно собирают в герметичный контейнер для последующего изотопного анализа. Контейнеры с газообразным диоксидом углерода вскрывают в системе напуска масс-спектрометра и дозированно вводят анализируемый диоксид углерода. В процессе изотопного масс-спектрометрического анализа регистрируют попеременно токи, обусловленные количеством ионов с m/z 44(12C16O2+), m/z 45(13C16O2+) и m/z 46(12C16O18O) в масс-спектрах диоксида углерода образца и лабораторного стандарта. В качестве рабочего газа используют газообразный диоксид углерода. Характеристики изотопного состава углерода диоксида углерода, полученного при сжигании дистиллята и высушенного остатка, относительно международного углеродного стандарта V-PDB определяют в относительных единицах 13С (), используя формулу (1), включенную в программное обеспечение для масс-спектрометра Delta V plus Thermo Finnigan, следующего вида: 13C=(Rобр/Rст-1)1000(), где Rобр=([13C16O2]/[12C16O2])обр, Rст-([13C16O2]/[12C16O2])ст, Rобр и Rст - отношения распространенностей стабильных изотопов 13С и 12С в анализируемом диоксиде углерода, полученном при сжигании дистиллята или высушенного остатка, и стандарта. Причем изотопные характеристики углерода (13С, ) всех контрольных образцов этанола различного происхождения должны быть предварительно определены. Полученные отношения распространенностей стабильных изотопов 13С и 12С контрольных смесей, состоящих из воды и этилового спирта различного происхождения, сопоставляют с результатами анализируемого виноградного вина и по степени совпадения или отклонения судят о происхождении этанола и натуральности вина или виноматериала. По разнице в значениях количественных изотопных характеристик углерода этанола и высушенного остатка, превышающей 0,5, а также контрольного и анализируемого образца, превышающей 1, судят об этаноле невиноградного происхождения. Предлагаемый способ позволяет повысить точность и достоверность на 90%. 2 табл.
Поиск патентов
Получить полное описание патента