Настоящее изобретение относится к способу получения высокочистых соединений полиэтиленгликоль-альдегид, выраженных общей формулой OHC-(CH2)k-1-O-(CH2 CH2O)n-(CH2)k-1-CHO. Способ получения указанных соединений осуществляется путем взаимодействия производного полиэтиленгликоля формулы: НО-(СН2) k-O-(СН2СН2O)n-(СН 2)k-OH с диметилсульфоксидом и дициклогексилкарбодиимидом. Способ получения соединений полиэтиленгликоль-альдегид обеспечивает экономичное получение указанных соединений, которые используют для улучшения растворимости и эффективности лекарственных веществ, благодаря присоединению к ним в отсутствие примесей. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 3 пр.