На данной странице представлена ознакомительная часть выбранного Вами патента

Для получения более подробной информации о патенте (полное описание, формула изобретения и т.д.) Вам необходимо сделать заказ. Нажмите на «Корзину»

Вернуться к списку

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВНУТРИМОЛЕКУЛЯРНОГО АНГИДРИДА ТРИМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ

Номер публикации патента: 2152937

Вид документа:  C1  Страна публикации:  RU  Рег. номер заявки:  98122176/04		Получить полное описание патента

Реферат

Изобретение относится к производству орто-замещенных бензолполикарбоновых кислот и их внутримолекулярных ангидридов, в частности тримеллитовой кислоты и ее ангидрида, которые находят широкое применение при изготовлении полимерных материалов: высококачественных пластификаторов, высокотемпературных полиимидоамидных покрытий, электроизоляционных лаков. Согласно заявленному способу внутримолекулярный ангидрид тримеллитовой кислоты получают жидкофазным окислением псевдокумола кислородом воздуха до тримеллитовой кислоты в одну стадию в присутствии катализатора, содержащего соли тяжелых металлов и соединения брома, в среде уксусной кислоты, при температуре 160-225oС и давлении, с последующей термической дегидротацией образовавшейся тримеллитовой кислоты до внутримолекулярного ее ангидрида и очисткой, при этом окисление ведут в условиях противотока кислородсодержащих соединений и реакционных продуктов, в присутствии марганцевого катализатора, модифицированного добавками тяжелых металлов из ряда Ni, Со, Zr, взятых вместе и/или в виде бинарных смесей Мт:(Ni-Co), (Ni-Zr), (Zr-Co), а в качестве промотора используют соединения брома, такие как бромистоводородная кислота и/или ее смесь с соляной кислотой при соотношениях компонентов катализатора и промотора [Мn] : [Мт] =1:0, 1-0,3, [Вr]:[Сl]=1:0,5-4,0 и суммарной концентрации в реакционной смеси катализатора 0,05-0,12%, концентрации брома и/или смеси брома и хлора 0,12-0,44, подачу галоидводородной кислоты распределяют по высоте реакционной зоны таким образом, что в верхнюю зону окисления, содержащую ввод уксуснокислого раствора псевдокумола и солей металлов переменной валентности, одновременно дозируют не более 50% промотора, от общего количества и процесс продолжают до степени превращения псевдокумола в тримеллитовую кислоту не менее 25%, а в нижнюю зону реакционного объема, содержащего вывод продуктов реакции, рассредоточено подают остальное количество промотора и процесс окисления продолжают до достижения концентрации тримеллитовой кислоты в продуктах окисления не менее 97%, после чего реакционную массу выводят из зоны окисления, отгоняют из нее не менее полопвины растворителя и сконцентрированную до 30-60% суспензию тримеллитовой кислоты направляют на термическую дегидратацию в один или два последовательно работающих емкостных аппарата, снабженных элементами нагрева и конденсаторами, в которых при температуре 200-250oС испаряют оставшийся растворитель и выдерживают расплав тримеллитового ангидрида сырца до прекращения выделения паров воды. Технический результат - интенсификация и упрощение процесса с повышением качества целевого продукта. 2 табл., 3 ил.

Вернуться к списку