RU 2283307 С1, 10.09.2006. RU 1025093 A1, 20.02.1999. US 4109093 A, 22.08.1978.
Имя заявителя:
Вулах Евгений Львович (RU), Ефремов Анатолий Ильич (RU), Винокуров Юрий Валентинович (RU)
Изобретатели:
Вулах Евгений Львович (RU) Ефремов Анатолий Ильич (RU) Винокуров Юрий Валентинович (RU)
Патентообладатели:
Вулах Евгений Львович (RU) Ефремов Анатолий Ильич (RU) Винокуров Юрий Валентинович (RU)
Реферат
Изобретение относится к области органической химии и касается способа получения 2,4,4-тpинитpoбeнзaнилидa (ТНБА) - полупродукта синтеза 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола, используемого в качестве мономера в производстве термостойких и высокопрочных волокон. ТНБА получают ацилированием 2,4-динитроанилина 4-нитробензоилхлоридом (ПНБХ) с использованием хлорного железа в качестве катализатора при нагревании в среде органического растворителя в присутствии ангидрида 4-нитробензойной кислоты с выделением ТНБА кристаллизацией, фильтрацией и последующей нейтрализацией аммиаком в водной суспензии, причем реакционный маточник, образующийся после кристаллизации и фильтрации, возвращают в рецикл на следующую операцию ацилирования. Ангидрид 4-нитробензойной кислоты получают предварительным нагревом ПНБХ, содержащего примесь 4-нитробензойной кислоты, в среде органического растворителя. Процесс ацилирования совмещают с процессом отгонки части растворителя. Реакционный маточник перед возвращением в рецикл обрабатывают активированным углем. Способ позволяет предотвратить интенсивное выделение хлорида водорода в начальный период реакции, значительно сократить количество отходов производства, снизить расход сырья и повысить выход ТНБА. 3 з.п. ф-лы.