СА 2732572 А1, 04.02.2009. CN 101560166, 21.10.2009. US 2001/002386 A1, 20.09.2001. US 2009/0197019 A1, 06.08.2009. US 6103860 A, 15.08.2001. US 2007/0014938 A1, 18.01.2007. CN 101781400 A, 21.07.2010. CN 1361097 A, 31.07.2002. YI HIN-HAI et al. Synthesis and characterization of novel fluorine "containing polyetherimide. XUAXUE YU NIANCHE, 2010,32(5), 10-13, 20 (Chinese); Online! ACS on STN, CA154:46346. YANG WONBONG et al. The optical and dielectric characterization of lingh "colored fluorinated based on 1,3-bis(4-amino-2- trifluoromethyl phenoxy)benzene, Materials Chemistry and Physics, 2007, 104(2-3), 342-349; Online! ACS on STN, CA149:54335. YAVENS S. Polyimides containing pendent trifluoromethyl groups. High Perfomance Polymers, 1993, 5(1), 15-19; Online! ACS on STN, CA119:271841. XIE K. et al. Soluble fluoro-polyimides derived from l,3-bis(4-amino-2-trifluoromethyl phenoxy)benzene and dianhydrides, Polymer, 2001, 42(17), 7267-7274(Englishe); Online! ACS on STN, CA119:135:167101. YANG CHIN-PING et al. Fluorinated polyamides and poly(amide imide)s based on 1,4-bis(4-amino-2-trifluoromethyl phenoxy)benzene, aromatic dicarboxylic acids, and various monotrimellitimides and bistrimellitimides, Journal of Polymer Sciens, Part A: Polymer Chemistry, 2004, 42 (13), 3116-3129. QUI ZHIMING et al. Synthesis and properties of soluble polyimides based on isomeric di trifluoromethyl substituted 1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene), Polymer, 2006, 47(26), 8444-8452 (Englishe); Online! ACS on STN, CA146: 184843. SU 1745721 A1, 07.07.1992.
Имя заявителя:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова" (RU)
Изобретатели:
Бегунов Роман Сергеевич (RU) Розенталь Юлия Владимировна (RU)
Патентообладатели:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова" (RU)
Реферат
Изобретение относится к улучшенному способу синтеза фторсодержащих ароматических диаминополиэфиров, в частности к получению 1,3- и 1,4-бис(2-амино-4-(трифтор-метил)фенокси)бензола, которые могут использоваться для синтеза ароматических полиимидов с низкой диэлектрической проницаемостью, применяемых в микроэлектронике. Способ заключается в нуклеофильном замещении атома хлора в 2-нитро-4-(трифторметил)хлорбензоле при взаимодействии с 1,3- или 1,4-дигидро-ксибензолом в ДМСО в присутствии K2CO3. Полученный 1,3- или 1,4-бис(2-нитро-4-(трифторметил)фенокси)бензол восстанавливают. Причем нуклеофильное замещение проводят под действием ультразвука в течение 1 часа при температуре 55°С и мольном соотношении 2-нитро-4-(трифторметил)хлорбензол: O,O-бинуклеофил = 1:0.5, восстановление 1,3- или 1,4-бис(2-нитро-4-(трифторметил)фенокси)бензола осуществляют SnCl2·2H2O при температуре 40°С в течение 1 ч в 9%-ной соляной кислоте и при мольном соотношении 1,3- или 1,4-бис(2-нитро-4-(трифторметил)фенокси)бензол: SnCl2·2H2O = 1:7. Способ позволяет минимизировать операционное время процесса и получать целевой продукт с высоким выходом и высокой степени чистоты. 4 пр.