FR 2161149 А5, 06.07.1973. US 3944575 A, 16.03.1976. CN 101693667 A, 14.04.2010. RU 2051158 С1, 27.12.1995.
Имя заявителя:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова" (RU)
Изобретатели:
Бегунов Роман Сергеевич (RU) Валяева Ася Николаевна (RU) Калачик Татьяна Михайловна (RU) Русанов Александр Львович (RU)
Патентообладатели:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова" (RU)
Реферат
Изобретение относится к улучшенному способу получения хлоргидрата 1,3-бис(3,4-диаминофенокси)бензола. Способ заключается в ацилировании 2-нитро-5-хлоранилина уксусным ангидридом при температуре 90°С в течение 0.5 ч и мольном соотношении 2-нитро-5-хлоранилин:уксусный ангидрид = 1:2, нуклеофильном замещении атома хлора резорцином в ДМФА в присутствии К2СО3 в течение 6 часов при температуре 110°С и мольном соотношении N-ацетил-5-хлор-2-нитроанилин:резорцин = 2:1, снятии ацильной защиты аминогруппы в результате кислотного гидролиза в течение 1 часа при температуре 60°С в 25% водном растворе H2SO4. Затем проводят восстановление нитрогруппы в алифатическом спирте под действием раствора SnCl2·2H2O в концентрированной соляной кислоте при температуре кипения спирта в течение 1 ч и мольном соотношении 1.3-бис(3-амино-4-нитрофенокси)бензол:SnCl2·2Н2O=1:6,7 с дальнейшим экстрагированием продукта хлороформом и переводом его в хлоргидрат, путем обработки хлороформной вытяжки концентрированной соляной кислотой и выдерживанием при температуре -10°С в течение 8 часов. Способ позволяет уменьшить количество стадий, оптимизировать условия реакции: уменьшить время и температуру проведения процесса, повысить чистоту и выход целевого продукта.
Поиск патентов
Получить полное описание патента