Е.П.ФОКИН и др. Синтез метилового эфиров 4-карбокси-3',4'-диаминодифенилоксида. Известия Сибирского отделения АН СССР, Серия хим. наук, вып.3, 7, 1969, с.92-95. SU 242906 A1, 05.05.1969. SU 182167 A1, 25.05.1966. SU 259077 A1, 2.12.1969.
Имя заявителя:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова (RU)
Изобретатели:
Бегунов Роман Сергеевич (RU) Зубишина Алла Александровна (RU)
Патентообладатели:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова (RU)
Реферат
Изобретение относится к улучшенному способу получения 4-(3,4-диаминофенокси)бензойной кислоты, которая используются в качестве полупродуктов в синтезе термостабильных полимерных материалов. Целевое соединение получают путем ацилирования 2-нитро-5-хлоранилина уксусным ангидридом, нуклеофильного замещения атома хлора при взаимодействии с 4-гидроксибензойной кислотой в ДМСО в присутствии К2СО3, снятии ацильной защиты аминогруппы в результате щелочного гидролиза, одновременного восстановления и образования сложноэфирной связи 4-(3-амино-4-нитрофенокси)бензойной кислоты. Причем ацилирование 2-нитро-5-хлоранилина проводят при температуре 90°С в течение 1 ч и мольном соотношении 2-нитро-5-хлоранилин:уксусный ангидрид =1:2, нуклеофильное замещение атома хлора проводят в течение 8 часов при температуре 105°С и мольном соотношении N-ацетил-5-хлор-2-нитроанилин:4-гидроксибензойная кислота=1:1.05, снятие ацильной защиты осуществляют в течение 0.5 часа при температуре 60°С в 20% водном растворе КОН, восстановление проводят действием раствора SnCl2·2H2O в концентрированной соляной кислоте при температуре 90°С в течение 1 ч и мольном соотношении 4-(3-амино-4-нитрофенокси)бензойная кислота:SnCl2·2H2=1:3.35. Способ позволяет получать 4-(3,4-диаминофенокси)бензойную кислоту за минимальное время с высоким выходом и высокой степени чистоты.
Поиск патентов
Получить полное описание патента