Открытое акционерное общество "Каустик" (ОАО "Каустик") (RU)
Реферат
Изобретение относится к улучшенному способу получения п-фенилендиамина, включающему синтез диамида терефталевой кислоты, перегруппировку по Гофману посредством последовательной обработки диамида сначала водным раствором гидроокиси натрия или калия, затем водным раствором гипохлорита натрия или кальция и выделение п-фенилендиамина. Способ заключается в выделении п-фенилендиамина из водно-солевого раствора, полученного после перегруппировки по Гофману, которое осуществляют путем предварительной отгонки воды азеотропной перегонкой под азотной подушкой с органическим растворителем с полным вытеснением воды и переводом п-фенилендиамина из водной фазы в органическую, с последующей декантацией органической фазы, кристаллизацией п-фенилендиамина из органического растворителя, охлаждением до температуры не выше 10°С, с отделением выкристаллизовавшегося п-фенилендиамина и отделением образовавшегося солевого осадка, который подвергают, по крайней мере, трехкратной экстракции дополнительным количеством того же растворителя, что был использован для азеотропной отгонки воды. При этом экстракцию осуществляют при температуре 56-140°С с последующим выделением п-фенилендиамина кристаллизацией из экстракта, предварительно отфильтрованного от солевого осадка. Способ позволяет снизить потери целевого продукта на стадии выделения его из реакционной массы, повысить качество и выход целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 5 пр.