Открытое акционерное общество "Каустик" (ОАО "Каустик") (RU)
Изобретатели:
Ан Ен Док (RU) Афанасьев Федор Игнатьевич (RU) Фаткуллин Раиль Наильевич (RU) Минниханова Эльвира Алексеевна (RU) Ахмадеева Гузель Имамутдиновна (RU) Павлова Алевтина Александровна (RU)
Патентообладатели:
Открытое акционерное общество "Каустик" (ОАО "Каустик") (RU)
Реферат
Изобретение относится к улучшенному способу получения п-фенилендиамина, который может быть использован в производстве арамидных нитей в качестве ускорителя вулканизации. Способ заключается в перегруппировке диамидов терефталевой кислоты по Гофману и отличается тем, что в качестве исходного сырья используют отходы производства дихлорангидрида терефталевой кислоты, терефталевой кислоты или дихлорангидрида терефталевой кислоты с газообразным аммиаком в среде толуола или хлороформа при температуре 70-250°С при перемешивании в течение 1,5-4,0 ч при мольном соотношении исходных реагентов, равном 1:2-4, с последующим отделением фильтрованием образовавшегося диамида и обработкой его при комнатной температуре сначала водным раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия с весовым соотношением диамид: гидроокись: вода, равном 1:1:10-13, затем при температуре от минус 5°С до +5°С водным раствором гипохлорита натрия или гипохлорита кальция с массовой долей активного хлора 3-22% с последующим выдерживанием при температуре 8,0-12,5°С в течение 3 часов, при 60°С в течение 0,25 часа и при 80°С в течение 1 часа. Полученную реакционную смесь фильтруют, фильтрат дегидратируют, экстрагируют концентрированный раствор п-фенилендиамина экстрагентом при весовом соотношении концентрированный раствор п-фенилендиамина: экстрагент, равном 5:1, фильтруют, отгоняют экстрагент и выделяют технический п-фенилендиамин вакуум-перегонкой при остаточном давлении 5-15 мм рт.ст. в токе азота при температуре 140-250°С с последующим дроблением в кристаллизаторе. Способ позволяет снизить себестоимость продукции за счет использования отходов производства и повысить выход целевого продукта. 1 з.п. ф-лы.