Постнова М.В. Синтез бифенилолов и гидроксибифенилкарбоновых кислот на основе доступного нефтехимического сырья: Диссертация на соискание ученой степени канд. хим. наук. - Ярославль, 2003, автореферат. DATABASE реферат 126:263902 Synthesis of 6-acetoxy-3-biphenylcarboxylic acid Koshel S.G.; Lebedeva N.V.; Rutkovskii E.K.; Krestinina T.B.;Postnova M.V.; Koshel G.N. Bashkirskii Khimicheskii Zhurnal (1996), 3(7), 18-20. US 4873367 A, 10.10.1989.
Имя заявителя:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный технический университет" (RU)
Изобретатели:
Лебедева Нина Валентиновна (RU) Постнова Марина Викторовна (RU) Кошель Сергей Георгиевич (RU) Кузнецова Елена Александровна (RU) Кукушкина Надежда Дмитриевна (RU) Юнькова Татьяна Александровна (RU) Лозинская Ольга Владимировна (RU) Кошель Георгий Николаевич (RU)
Патентообладатели:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный технический университет" (RU)
Реферат
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-ацетокси-5-бифенилкарбоновой кислоты, включающему алкилирование путем введения в расплав пирофосфорной кислоты п-крезола и алкилирующего агента, нагрева и выдержки при перемешивании при высокой температуре, отделения углеводородного слоя, промывания до нейтральной реакции, сушку хлористым кальцием и ректификацию под вакуумом 9-10 мм ртутного столба и температуре 151-156°С до получения 4-метил-2-циклогексилфенола с последующим дегидрированием его в жидкой фазе при атмосферном давлении и повышенной температуре на палладиевых катализаторах, с выделением при охлаждении 5-метил-2-бифенилола, при этом алкилирование проводят при температуре 110-120°С, в качестве алкилирующего агента используют циклогексен, дегидрирование осуществляют при температуре 300-350°С с использованием в качестве палладиевых катализаторов - палладиевых катализаторов на угле, а после выделения 5-метил-2-бифенилола его ацилируют в уксусном ангидриде в присутствии серной кислоты до 2-ацетокси-5-метилбифенила с последующим окислением 2-ацетокси-5-метилбифенила в растворе смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида (1:1) кислородом при температуре 105-110°С в присутствии растворимого кобальт-марганец-бромного катализатора до полного окисления и выделения после охлаждения из реакционной смеси кристаллов 2-ацетокси-5-бифенилкарбоновой кислоты. Способ позволяет увеличить выход ценного мономера 2-ацетокси-5-бифенилкарбоновой кислоты и удешевить процесс.