R.Pellicciari et al. «Dirhodium (II) Tetraacetate-Mediated Decomposition of Ethyldiazoacetate and Ethyldiazomalonate in the Presence of Fullerene. A New Procedure for the Selective Synthesis of [6-6]-Closed Methanofullerenes», LETTERS, 1997, 10, 1196-1198. Lyie Isaacs et al «72.Improved Purification of С60 and Formation of- and -Homoaromatic Methane-Bridged Fullerenes by Reactin with Alkyi Diazoacetates» Helv. Chim/Acta, 76, 1993, 1231-1250. Ma, Bin et al. «Photophysical and Nonlinear Absorptive Optical Limiting Properties of [60]Fullerene Dimer and Poly[60]fullerene Polymer». Journal of Physical Chemistry B, 102(31), 5999-6009, 1998. RU 2307788 C2, 10.10.2007.
Имя заявителя:
ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИИ И КАТАЛИЗА РАН Учреждение Российской академии наук (RU)
ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИИ И КАТАЛИЗА РАН Учреждение Российской академии наук (RU)
Реферат
Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения функционально замещенных фуллеренов, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, сорбентов, биологически активных соединений, а также при создании новых материалов с заданными свойствами. Способ заключается в совместном получении 1'-этилформил-(С60-Ih)[5,6]фуллеро[2',3':1,9]циклопропана и 1'а-этилформил-1'а-карба-1'(2')а-гомо(C60-Ih)[5,6]фуллерена общей формулы (1) и (2) взаимодействием С60-фуллерена с диазоуксусным эфиром (N2CHCOOEt), где реакцию проводят в о-дихлорбензоле (о-ДХБ) в присутствии трехкомпонентного катализатора {Pd(acac)2:2PPh3:4Et3Al}, взятыми в мольном соотношении С60:диазоуксусный эфир: Pd(acac)2:PPh3:Et3Al=0.01:(0.03-0.07):(0.0005-0.0015):(0.001-0.003):(0.002-0.006), предпочтительно 0.01:0.05:0.001:0.002:0.004, при температуре 80°С в течение 0.5-1.5 ч. Получают 1'-этилформил-(С60-Ih)[5,6]фуллеро[2',3':1,9]циклопропан (1) и 1'а-этилформил-1'а-карба-1'(2')а-гомо(C60-Ih)[5,6]фуллерен (2) с общим выходом 44-68%. Способ отличается от известных более высоким выходом целевых продуктов, использованием палладиевого комплекса в каталитических количествах, проведением реакции в более доступном растворителе. 1 табл.