WO 2006028873 А2, 16.03.2006. WO 02/060851 A1, 08.08.2002. JP 51-127037 A, 05.11.1976. JP 8-325197 A, 10.12.1996. JP 2001-247511 A, 11.09.2001. JP 54-52049 A, 24.04.1979. JP 49-135940 A, 23.05.1982. SU 929627 A, 23.05.1982. WO 2006102336 А2, 28.09.2006.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения неочищенной терефталевой кислоты для применения на стадии гидрогенизационной очистки посредством проведения жидкофазного окисления кислородсодержащим газом в реакторе окисления, снабженном мешалкой, с использованием в качестве исходного материала пара-ксилола в растворителе - уксусной кислоте, в присутствии металлсодержащего катализатора, включающего кобальт (Co), марганец (Mn) и бром (Br) в качестве промотора окисления, где температуру реакции окисления регулируют так, что она находится в интервале от 185 до 197°С, среднее время пребывания в реакторе исходной смеси для жидкофазного окисления составляет от 0,7 до 1,5 часов, содержание воды в реакционном растворителе регулируют так, чтобы оно составляло от 8 до 15 мас.%, а состав катализатора в растворе регулируют в интервале содержания, определенного в зависимости от температуры реакции так, что он включает: (1) каталитически активный металл (Co+Mn) в количестве от 2650 част./млн. или менее и в количестве, равном или более величины, определяемой следующим отношением: (Co+Mn)=-0,460(t-185)3+18,4(t-185)2-277,5(t-185)+2065, в котором (Co+Mn) представляет собой содержание (Co+Mn) в част./млн., t представляет собой температуру реакции (°С) (интервал температур от 185 до 200°С), (2) массовое отношение Mn/Co регулируют в интервале от 0,2 до 1,5, предпочтительно от 0,2 до 1; (3) содержание Br составляет 1,7 или менее, если его представляют величиной Br/(Co+Mn) в виде массового отношения и в количестве, равном или более величины, представленной уравнением: Br/Mn=-0,00115(t-185) 3+0,0362(t-185)2-0,5803(t-185)+5,18, в котором Br/Mn представляет собой массовое отношение Br/Mn (мас./мас.), a t представляет собой температуру реакции (°С) (интервал температур от 185 до 200°С), и получение неочищенной терефталевой кислоты осуществляют с содержанием 4-карбоксибензальдегида в количестве от 2000 до 3500 част./млн. в качестве промежуточного продукта реакции жидкофазного окисления. В способе предложены экономичное получение неочищенной терефталевой кислоты для применения в гидрогенизационной очистке и использование регулируемого количества катализатора окисления, не оказывающего нежелательного воздействия на продолжительность работы катализатора гидрогенизационной очистки, а также условия проведения соответствующей реакции. Получение терефталевой кислоты при жидкофазном окислении соответствующего диалкилированного ароматического углеводорода с применением растворителя, уксусной кислоты, осуществляли путем снижения окисленного количества уксусной кислоты, потерянной при окислении, ограничения образования золы в полученной терефталевой кислоте и обеспечения регулирования состава катализатора окисления в зависимости от температуры реакции. 12 табл., 7 ил., 15 пр.
Поиск патентов
Получить полное описание патента