Изобретение относится к гидрохимии, аналитической химии, экологии применительно к анализу природных и техногенных водных объектов. Способ включает выделение карбоновых кислот из анализируемой пробы, имеющей рН 3-4, путем соконденсации в результате перегонки с парами добавляемого к пробе органического растворителя, имеющего температуру кипения ниже температуры кипения пробы, выделение карбоновых кислот путем экстракционного вымораживания и последующую идентификацию с помощью газовой хроматографии. Достигается упрощение и повышение надежности анализа. 2 табл., 1 ил.